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論文

Electrode processes of plutonium ions in phosphate media

吉田 善行; 青柳 寿夫; 木原 壯林*

Z. Anal. Chem., 340, p.403 - 409, 1991/00

各種酸化状態のプルトニウムイオンのリン酸-硝酸混合溶液系における電解挙動を、グラッシーカーボン繊維を作用電極とするカラム電極によるフロークーロメトリー、およびグラッシーカーボン-ディスク電極を用いるボルタンメトリーにより調べた。Pu(VI)/Pu(V)およびPu(IV)/Pu(III)の酸化還元反応は、リン酸混合溶液中で可逆であり、それ等の半波電位はPuO$$_{2}$$(H$$_{2}$$PO$$_{4}$$)$$^{+}$$、Pu(HPO$$_{4}$$)$$_{2}$$の錯形成反応に基づきより負電位にシフトする。非可逆な還元反応であるPuO$$_{2+}$$+2e$$^{-}$$$$Leftrightarrow$$Pu$$^{3+}$$はリン酸の存在する溶液系でより速く進行し、カラム電極電解によると+0.35Vで定量的還元がおこる。PuO$$_{2+}$$の還元過程で、化学反応を伴ってすばやくPu$$^{4+}$$に分解するPuO$$^{2+}$$中間化学種の存在を考慮することによりこの還元過程を明らかにした。リン酸混合溶液系を利用する分析化学的利点についても考察した。

論文

Indirect measuring method of aerosol transport efficiency in inductively coupled plasma spectrometry

加藤 金治

Fresenius'Z. Anal. Chem., 329, p.861 - 863, 1988/00

 被引用回数:7 パーセンタイル:43.58(Chemistry, Analytical)

高周波誘導結合プラズマ(ICP)を光源とする溶液試料の分光分析で広く用いられている同軸型ネブライザー/スプレーチェンバー/トーチで構成されている通常の噴霧ドレイン式試料導入系に関して、試料エアゾルの輸送効率測定法を開発した。

論文

A Rapid flame atomic-absorption spectrophotometry of silicon in aluminum and its alloys using enhancement effect of ethanol

加藤 金治

Fresenius'Z.Anal.Chem., (326), p.525 - 527, 1987/00

水溶性有機溶媒(アセトン、メタノール、エタノール及び2-プロパノール)のSiの原子吸収シグナルに及ぼす効果を調べ、50%(v/v)エタノール溶液の増感効果と標準添加検査法を用いたN$$_{2}$$O-C$$_{2}$$H$$_{2}$$フレーム原子吸光分析法によるアルミニウム及びアルミニウム合金中の低含量Siの迅速(非分離、直接)低量法を開発した。50%(v/v)エタノール溶液中のSi感度は2.2$$mu$$g/ml/%abs.で、水溶液中に比べ2.1倍の増感を得た。アルミニウム及びアルミニウム合金標準試料中の0.05-0.3%Siを相対標準偏差1.2-5.1%で良好に定量できた。

論文

Determination of hydrogen in titanium,zirconium and its alloys by isotope-equilibration mass spectrometry; Verification of certified values

渡部 和男; 大内 操; 郡司 勝文

Fresenius' Z.Anal.Chem., 323, p.225 - 227, 1986/00

金属中の水素を正確に定量するため同位体平衡法の改良を行った。真空装置中で既知量の重水素と試料を850$$^{circ}$$Cにて20分間反応させた後、水銀エゼクターポンプにより、平衡水素ガスを5lのガスだめに捕集した。平衡水素ガスを90%以上回収することにより、金属への水素溶解の同位体効果に起因する負の系統誤差をなくすことが出来た。NBSおよびJAERIのチタン、ジルコニウムおよびジルコニウム合金標準試料に応用した結果は、表示値と完全に一致した。

論文

Cerium(IV)-iron(II)back-titrimetric determination of the composition of ternary uranium oxides

藤野 威男; 山下 利之

Fresenius'Z.Anal.Chem., 314, P. 156, 1983/00

三元系ウラン酸化物MyU$$_{1}$$$$_{-}$$$$_{y}$$O$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$のxおよびy値を定量するために滴定法を改良した。試料粉末は希硫酸と過剰のCe(IV)を含んだ溶液に溶かし、残余のCe(IV)をFe(II)で滴定する。U(IV)が求められる、酸化物中のウランの全量は上記方法で溶解後、Ce(IV)を含めて亜鉛アマルガムで還元する。溶液はピペットで滴定用ビーカーに移したのち、アマルガムは希硫酸で3回洗い、洗液はビーカーに加える。Ce(IV)過剰量をピペットで加える。残余のCe(IV)をFe(II)で滴定する。15~30mgの試料に対しx値、y値がそれぞれ$$pm$$0.006、$$pm$$0.004の精度で求められた。

論文

Spectrophotometric determination of the O/U ratio of non-stoichiometric uranium oxide

木原 壮林; 安達 武雄; 橋谷 博

Fresenius'Z.Anal.Chem., 303(1), P. 28, 1980/00

UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比を簡便に測定する方法を開発した。UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$を強リン酸で溶解し、そのまま溶液の吸収スペクトルを測定する。544および310nmでの光吸収よりU(IV)およびU(VI)量を求め、O/U比に換算する。本法によると、O/U比が2.001から2.67までの試料について$$pm$$0.0002の精度で測定できる。溶解中の空気や強リン酸中の水の量の影響についても調べた。GdやDyなどの添加成分は測定を妨げない。

論文

Spectrophotometric determination of uranium (VI) with chlorophosphonazo III after tri-n-octylamine extraction

山本 忠史; 寒竹 嘉彦*

Z.Anal.Chem., 294(4), P. 284, 1979/00

ウラン(VI)の選択的で迅速な定量法を確立した。5M塩酸溶液からトリ-n-オクチルアミン-キシレン溶液でウランを抽出分離し、その有機相とクロロホスホナゾIII-0.3M塩酸溶液を振り混ぜて、有機相で錯体を生成させる。667nmにおける吸光度を測定する。定量範囲は0~20$$mu$$g。定量下限2$$mu$$g。モル吸光係数は7.8$$times$$10$$^{4}$$l・mol$$^{-}$$$$^{1}$$・cm$$^{-}$$$$^{1}$$。海水中のウランをチタン酸に吸着捕集するプロセスの脱着液に適用した。

論文

Purification of arsenazo III by gel chromatography

関根 敬一

Z.Anal.Chem., 296(5), P. 408, 1979/00

ウラン、トリウム、ジルコニウムなどと選択的に反応する高感度有機試薬アルセナゾIIIの精製をゲルクロマトグラフィーによって行なった。即ち、市販のアルセナゾIIIを0.02M塩酸にとかし、セファデックスG-10を充てんしたカラムに流し、0.02M塩酸で溶出する。赤紫色のアルセナゾIIIの部分を分取し、得られる溶液を減圧乾燥して精製アルセナゾIIIを得た。

論文

Spectrophotometric determination of zirconium in nickel-base alloys with arsenazo III after separation by froth flotation

関根 敬一; 大西 寛

Z.Anal.Chem., 288, p.47 - 49, 1977/00

ニッケル基合金中の0.01~0.1%のジルコニウムを塩酸溶液からゼフィラミンとアルセナゾIIIを用いる浮選により分離し、アルセナゾIIIを用いる吸光光度法で定量した。

論文

Non-destructive and destructive determination of cobalt in nickel-base alloys

田村 則

Z.Anal.Chem., 278(5), p.283 - 284, 1976/05

多目的高温ガス炉用耐熱合金中のコバルトの定量が必要となったため、中性子放射化分析を適用することを試みた。$$^{5}$$$$^{9}$$Co(n,$$gamma$$)$$^{6}$$$$^{0}$$Co反応は広くコバルトの定量に利用されているが、多量のニッケル存在下では$$^{5}$$$$^{8}$$Ni(n,p)$$^{5}$$$$^{8}$$Co、$$^{6}$$$$^{0}$$Ni(n,p)$$^{6}$$$$^{0}$$Co反応を考慮する必要がある。これらの妨害核反応の影響を検討し、ニッケル基合金中の40ppmから1000ppmのコバルトを定量した。コバルトのジェチルジチオカルバミン酸塩抽出分離を放射化分析に適用するとともに、この破壊法と非破壊法とを比較検討した。両方法の結果はよい一致をみた。

論文

Froth flotation separation of small amounts of thorium

関根 敬一

Z.Anal.Chem., 273(2), p.103 - 107, 1975/02

アルセナゾIII-トリウム錯体にゼフィラミンを加え、浮選を行ない、トリウムを分離濃縮することを試みた。アルセナゾIIIおよびゼフィラミンの量、酸濃度、共存元素の影響などを検討した。溶液20ml中の20$$mu$$gのトリウムを分離・定量するのに、Al、Ca、Dy、Fe(III)、Mgそれぞれ10mg;Na、1g;Cl$$^{-}$$、40mmol;F$$^{-}$$、0.05mmal;NO$$_{3}$$$$^{-}$$、0.25mmol;PO$$_{4}$$$$^{3}$$$$^{-}$$、1mmol;SO$$_{4}$$$$^{2}$$$$^{-}$$、0.40mmolは妨害しないことがわかった。なおトリウムの定量にもアルセナゾIIIを用いた。また核分裂生成物の浮選分離における挙動についても検討を行なった。

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